摘要： 本文在传统红土矿处理工艺的基础上，采用常压酸浸法处理流程，并优化了相关工艺参数，最终确定工艺条件为：酸矿比=0.35，加热温度250℃，加热时间2h，粒度40～60目，浸出时间2h。在此工艺流程下镍的浸出率可达到92%以上，且数据分布均，结果稳定，重现性好。
关键词：红土矿 镍 工艺 浸出
前言
镍是一种重要的战略金属材料，具有抗腐蚀、抗氧化、耐高温、强度高、延展性好等特点，在现代工业中有着广泛的应用[1，2]。世界上可供开采的镍次源有二类，分别为硫化矿床和红土镍矿[3]，红土镍矿占有世界陆基镍资源的72%，然而其生产的镍只占有世界镍产量的42%，因此，从长远来看，红土镍矿将是未来镍供应的主要来源[4-7]。随着世界镍需求的不断上升和硫化镍矿资源的逐渐枯竭，对于红土镍矿的处理工艺的研究要求迫切。
目前，国内外对于红土镍矿处理工艺的研究，还处于起步阶段。根据红土镍矿层的不同，处理工艺也不同，大致有以下几种：火法工艺，湿法工艺，氯化离析-磁选，还原硫化焙烧-磁选以及行物浸出等方法[8]。
1. 实验步骤
1.1 工艺流程
1.2 实验仪器与试剂
马弗炉 型号SX2-10-12，天津某某利科技有限公司；搅拌器，河南中合汇萃科技有限公司；烘箱型号WH136，天津某某利科技有限公司； 常压反应釜，河南中合汇萃科技有限公司；红土矿，硫酸，硝酸等。
1.3 实验步骤
镍矿制样过20目筛，称取100g样品，按样品：酸=1：0.35的比例加H2SO4，混匀，装入常压反应釜中，在370～400℃条件下焙烧1.5h。焙烧好的样品按水：矿=3：1的比例加入水，用磁力搅拌器搅拌0.5h，过滤，保持温度在80℃左右。用80℃的热水洗3次，用冷水洗2次，过滤，滤渣放于烘箱内在105～110℃下保持2h。称取矿渣0.25g，加王水20ml溶解，冲入100ml容量瓶中，稀释到刻度。分别测定浸出液和矿渣中的Ni含量，计算镍的浸出率。同时，改变红土矿的粒度，加热时间，加热温度，浸出时间等工艺条件，设计出正交试验表1，以得出最优工艺。
表1 正交试验设计表
水平 | 因素 | |||
粒度/目 | 加热时间/h | 加热温度/℃ | 浸出时间/h | |
1 | 0～20 | 1 | 200 | 0.5 |
2 | 20～40 | 1.5 | 250 | 1 |
3 | 40～60 | 2 | 270 | 1.5 |
4 | 60以上 | 2.5 | 300 | 2 |
2. 实验结果
2.1 正交试验结果
根据表1的正交试验设计，为4因素4水平试验，不考虑交互作用，选择
L16（45）作为试验表格，如表2。有一列空列，作为试验误差以衡量试验的准确性。由表2可以得出，各种因素对镍浸出工艺的影响大小顺序依次为：加热温度＞矿石粒度＞加热时间＞浸出时间；从表中还可以得出此工艺的最优工艺条件为加热温度250℃，加热时间2h，粒度40～60目，浸出时间2h。
表2 红土矿中镍浸出工艺试验方案
试验号 | A粒度/目 | B加热时间/h | C加热温度/℃ | D浸出时间/h | E空列 | 浸出率% |
1 | 1 | 2 | 3 | 3 | 2 | 87.36 |
2 | 2 | 4 | 1 | 2 | 2 | 89.25 |
3 | 3 | 4 | 3 | 4 | 3 | 90.21 |
4 | 4 | 2 | 1 | 1 | 3 | 82.34 |
5 | 1 | 3 | 1 | 4 | 4 | 82.56 |
6 | 2 | 1 | 3 | 1 | 4 | 80.21 |
7 | 3 | 1 | 1 | 3 | 1 | 80.1 |
8 | 4 | 3 | 3 | 2 | 1 | 91.03 |
9 | 1 | 1 | 4 | 2 | 3 | 81.23 |
10 | 2 | 3 | 2 | 3 | 3 | 95.2 |
11 | 3 | 3 | 4 | 1 | 2 | 89.03 |
12 | 4 | 1 | 2 | 4 | 2 | 90.64 |
13 | 1 | 4 | 2 | 1 | 1 | 82.36 |
14 | 2 | 2 | 4 | 4 | 1 | 94.65 |
15 | 3 | 2 | 2 | 2 | 4 | 93.26 |
16 | 4 | 4 | 4 | 3 | 4 | 94.21 |
K1 | 333.51 | 332.18 | 334.25 | 333.94 | 348.14 | |
K2 | 359.31 | 357.61 | 361.46 | 354.77 | 356.28 | |
K3 | 352.6 | 357.82 | 348.81 | 356.87 | 348.98 | |
K4 | 358.22 | 356.03 | 359.12 | 358.06 | 350.24 | |
k1 | 83.3775 | 83.045 | 83.5625 | 83.485 | 87.035 | |
k2 | 89.8275 | 89.4025 | 90.365 | 88.6925 | 89.07 | |
k3 | 88.15 | 89.455 | 87.2025 | 89.2175 | 87.245 | |
k4 | 89.555 | 89.0075 | 89.78 | 89.515 | 87.56 | |
极差R | 6.45 | 6.41 | 6.8025 | 6.03 | 2.035 | |
主次顺序 | C＞A＞B＞D | |||||
优水平 | A2 | B3 | C2 | D4 | ||
优组合 | A2 B3 C2 D4 | |||||
2.2 酸矿比对红土矿中镍浸出率的影响
将红土矿粉碎，按表2的优化工艺方案：加热温度250℃，加热时间2h，粒度40～60目，浸出时间2h，改变酸矿比例（质量比），以酸矿比为X轴，以余酸和浸出率为Y轴作图，如图1和图2。
图1 酸矿比对镍浸出率的影响
图2 酸矿比对余酸含量的影响
红土矿中镍浸出的过程中，为节约硫酸的用量和降低废水处理的费用，应在浸出率高的情况下降低酸矿的比例。如图1和图2所示，酸矿比提高，镍的浸出率和余酸含量同时提高，综合2图来看，酸矿比在0.35时，镍的浸出率为93.65，余酸含量为23.4g/l。因此，将试验酸矿比控制在0.35左右，可以保持较高浸出率的同时降低余酸含量。
2.3 实验结果验证
按前文所得最佳工艺参数：酸矿比=0.35，加热温度250℃，加热时间2h，粒度40～60目，浸出时间2h进行工艺的实验验证，验证结果如表3。由结果可以看出，方差21.2，偏差为1.74，表3数据说明由该工艺流程所得出的结果稳定，重现性好。
表3 工艺流程实验结果
试验号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
浸出率% | 91.36 | 93.65 | 90.58 | 94.62 | 92.34 | 89.04 | 92.56 |
平均值 | 92.02143 | ||||||
方差 | 21.20049 | ||||||
偏差 | 1.740299 | ||||||
3. 结论
由上述文章中得出如下结论：红土矿中镍的浸出最佳工艺条件为：酸矿比=0.35，加热温度250℃，加热时间2h，粒度40～60目，浸出时间2h，在此工艺条件下镍的浸出率在92%以上，实验结果稳定，重复性好。
参考文献：
[1] 朱景和。世界镍红土矿资源开发与利用技术分析[J]。世界有色金属，2007，10（3）：7
[2] 刘岩，翟玉春，王虹。镍生产工艺研究进展[J]。材料导报，2006，20（30）：79
[3] 姜荣，郭效东。从红土镍矿酸浸渣中回收铁矿物的试验研究[J]，甘肃冶金，2008，30（4）：15
[4] 张友平，周渝生，李肇毅，等。红土矿资源等点和火法冶金工艺分析[J]，铁合金，2007，（6）：18
[5] 畅永锋，崔秀静，符岩，等。还原焙烧红土矿的硫酸浸出动力学[J]，分子科学学报，2004，23（4）：193
[6] 张守卫，谢曙斌，徐爱东。镍的资源、生产及消费状况[J]，世界有色金属，2003，（11）：9
[7] Moskalyk R R, Alfantazi A M. Nickel laterite processing and electrowining praetiee[J]. Miner Eng, 2002, 15(20):593
[8] 张莓。我国火法冶炼红土矿进展[J]。国土资源情报，2008，（2）：29
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